Инновационно-технический центр

 научные приборы

О компании

Продукция

  Координаты и контакты

Rus | Eng

 

Минидифрактометр  МД-10 по схеме Дебая-Шерера с позиционно-чувствительным детектором

 Этот прибор размером с микроволновую печь выполняет фазовый анализ порошковых и твердых материалов. Точность и скорость работы мало уступает аналогичным показателям, достигаемым на полномасштабных лабораторных приборах! Этот прибор наиболее эффективен для мобильных лабораторий на автомобилях, кораблях, вертолетах и других транспортных средствах, для атомных электростанций, маленьких производственных лабораторий, учебных лабораторий и т.д. Он может  также успешно использоваться в геологии, для исследования океана, для экологических исследований, в криминалистике.

Прицип действия и способ регистрации

МД-10 "ЭФА" - рентгеновский дифрактометр, обеспечивающий неразрушающий метод рентгеноструктурного анализа поликристаллических веществ. Метод основан на явлении дифракции рентгеновских лучей на кристаллической решетке. Измеряя углы и интенсивности дифракционных пиков можно определить параметры кристаллической решетки, качественный и количественный фазовый состав вещества, уточнить модификацию (фазу) конкретного соединения, например по базе данных типа  JCPDS-ICDD.

МД-10 безгониометрический дифрактометр с оригинальной двухлучевой рентгенооптической схемой и позиционно-чувствительным детектором (ПЧД). Регистрация спектра образцов осуществляется по схеме Дебая-Шеррера при фиксированных положениях источника излучения и ПЧД. Источником излучения является миниатюрная рентгеновская трубка с воздушным охлаждением мощностью 10 ВА. при высоком напряжении на трубке 25 кВ. Излучение трубки монохроматизировано. Дифракционный спектр одновременно регистрируется детектором в диапазоне углов от 16 до 70 градусов или от 65 до 120 градусов по 2ТЭТА. Спектры двух диапазонов автоматически  "сшиваются".

Для иллюстрации возможностей прибора ниже приведена дифрактограмма порошка корунда. Время сбора данных 800 с.

Области применения минидифрактометра

  • В исследовательских химических, физических, материаловедческих лабораториях для изучения новых материалов или для исследования последствий внешних термических, механических, химических, радиационных и иных воздействий на материалы, приводящих к их структурным или фазовым превращениям.

  • В экспертных криминалистических, судебно-медицинских, пожарно-технических и экологических лабораториях стационарного или передвижного типа для идентификации фазового состава вещественных доказательств (материалы с поликристаллической структурой).

  • В заводских лабораториях машиностроительных, химических, горнообогатительных и других промышленных предприятий для контроля технологических процесов и качественного / количественного состава готовой продукции или производства различных материалов: металлов, удобрений, обогащенной руды, цемента, медикаментов и т.д.

  • В стационарных или передвижных геологических лабораториях, включая лаборатории на кораблях, для определения состава образцов пород при разведке полезных ископаемых.

  • В учебных целях при подготовке специалистов в области прикладного рентгеноструктурного анализа. В конструкции минидифрактометра представлены основные узлы, которые входят в любой рентгеновский дифрактометр, а набор прикладных программ математического обеспечения позволяет решать типичные задачи анализа.

Дифрактометрическая система МД-10

Безгониометрический способ регистрации дифракционных спектров при фиксированных положениях источника излучения, ПЧД и держателя образцов повышает надежность прибора, упрощает процесс настройки и юстировки.

Диапазон одновременной регистрации ПЧД - 55° по 2ТЭТА, газовое наполнение – Ar, Xe, CH4, эффективность регистрации излучения CuK-альфа (8 кэВ) – 60%, пространственное разрешение детектора 220 мкм (0.13° по 2ТЭТА).

Моноблок рентгеновской трубки

В моноблок рентгеновской трубки входят:

  • твердотельный высоковольтный источник питания;

  • рентгеновская трубка на 25 кВ, 400 мкА;

  • блок монохроматоров;

  • узел заслонок пучков;

  • привод заслонок.

Угол сходимости двух рабочих монохроматизированных пучков 55° . Приводы заслонок управляются вручную или от IBM PC. Пучки могут быть открыты поочередно или одновременно.

Рентгеновская трубка, заслонки с приводами

Рентгеновская трубка (А) с воздушным охлаждением с рабочим напряжением до 25 кВ, мощностью 10 ВА, размер фокуса 0.2 х 2.0 мм. Размер трубки L= 95 мм, D =32 мм. Возможные материалы мишеней анодов – Cu, Fe, Cr. Для каждого типа анода поставляется свой блок монохроматоров [ LiF (200) ] .

Узел заслонок с приводами (В) и блок монохроматоров (С) съемные.

Характеристики минидифрактометра МД-10

  • Полный диапазон регистрации дифрактометра от 16 до 120 градусов по 2ТЭТА с двумя поддиапазонами одновременной регистрации спектра от 16 до 70 или от 65 до 120 градусов с интервалом перекрытия поддиапазонов 5 градусов.

  • Среднеквадратичное отклонение определения угловой координаты одного и того же дифракционного пика не более 0.02 градуса по 2ТЭТА.

  • Временной дрейф значения угловой координаты одного и того же дифракционного пика не более ± 0.03 градуса по 2ТЭТА за 8 часов работы при колебаниях температуры окружающего воздуха не более ± 1 ° С.

  • Время прогрева с момента включения до установления рабочего режима 20 мин.

  • Время непрерывной работы – без ограничений.

  • Диапазон рабочих температур от 18° С до 30° С при влажности не более 80% при 25° С и атмосферном давлении 84...107 кПа (630...800 мм рт. ст.).

  • Питание дифрактометра должно осуществляться от электрической сети общего назначения однофазным переменным напряжением (220± 22) В, (50± 1) Гц; допускается применение сетевого преобразователя { =12В / ~ 220В, 50Гц} выходной мощностью не менее 100 ВА.

  • Потребляемая мощность (без ЭВМ) не более 100 ВА.

  • Масса дифрактометра (без ЭВМ) не более 32 кг.

  • Габаритные размеры не более 570х360х400 мм.

Программное обеспечение МД-10

Программное обеспечение минидифрактометра позволяет:

  • Задавать параметры съемки спектра

  • Устанавливать размерность шкал окна регистрации спектра: имп./град.(2ТЭТА), имп./ангстр.(d) или имп./номер канала многоканального анализатора.

  • Выбирать режима управления: автоматический или ручной.

  • Контролировать рабочее состояние дифрактометра и диагностировать возможные неисправности.

  • Регистрировать и наблюдать спектр в режиме реального времени в интервале углов дельта (2ТЭТА)=55° .

  • Оценивать результаты съемки спектра по интенсивности и координате любой значащей точки с помощью специального перемещаемого маркера.

  • Изменять масштаб набранного спектра по двум координатам для его детального рассмотрения.

  • Записывать спектр и параметры его съемки.

  • Обрабатывать спектр в автоматическом режиме с фиксированными параметрами поиска дифракционных пиков и вычитания фона.

  • Обрабатывать спектр в ручном режиме с подбором оптимальной ширины отдельных дифракционных пиков.

  • Разделять наложенные дифракционные пики в автоматическом или ручном режиме.

  • Автоматически определять и вычитать фон с возможностью его визуализации в виде линии фона.

  • Сглаживать спектр с возможностью последовательной итерации.

  • Добавлять в ручном режиме “пропущенные” при обработке пики в дифракционный спектр, удалять “ложные” пики.

  • Изменять масштаб для удобства наблюдения результатов обработки спектра.

  • Отображать и записывать результаты расчета значений углов дифракции 2ТЭТА (межплоскостных расстояний d), интегральной интенсивности и интенсивности пиков в максимуме, относительных интенсивностей (фактической Irel и скорректированной на геометрию съемки Icorr), ширины пиков.

  • Получать данные для калибровки шкалы ПЧД.

  • Заносить результаты измерения и расчета координат центров тяжести дифракционных пиков эталонного образца в калибровочную таблицу ПЧД для каждого диапазона регистрации.

  • Контролировать работу дифрактометра в целом по результатам двух последовательных разнесенных во времени калибровок.

  • Выбирать стандарт (эталонный образец) для калибровки ПЧД в соответствии с имеющимся образцом.

  • Формировать таблицу минералов и их корундовых чисел для проведения количественного фазового анализа по методу корундовых чисел (метод Петера-Кальмана).

  • Использовать программу LookPDF - программу поиска с большим выбором идентификационных критериев, ориентированной на использование баз данных поликристаллических материалов PDF-1, PDF-2, поставляемых ICDD (http://www.icdd.com).

  • Формировать таблицы данных по минералам для программы количественного фазового анализа по методу корундовых чисел.

  • “Сшивать” спектры двух диапазонов регистрации с возможностью подбора “коэффициента сшивания”, учитывающего различия двух монохроматоров и геометрий съемки.

На главную

Вэбмастер